耐高温聚酯树脂的综合性能改善探索

1 实验部分

1.1 原材料

新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(ADA)、丁基锡酸、单体A、单钡、炭黑(三菱MA-100)、流平剂(南海GLP588)、安息香等。

1.2 实验设备

玻璃反应釜、差式扫描热量仪、Brook-Field CAP2000 +Viscometer、Buss PCS双螺杆挤出机、Gema PGC-1高压静电喷涂设备、烘箱、涂膜厚度仪、光泽仪、冲击仪。

1.3 聚酯树脂的合成

将适量配比的对苯二甲酸、耐热单体Ⅰ、耐热单体Ⅱ、C2~C8二元醇及三羟甲基丙烷在丁基锡酸的催化作用下进行酯化反应，温度为160~270 ℃，直到水的流出量为理论出水量的90%。常压下将间苯二甲酸、己二酸加入反应物，控制温度直至反应物澄清透明。将透明产物升温至220~250 ℃，使用50~300 Pa负压至反应发生率大于99%，结束反应获得最终的聚酯树脂。基本参数见表1。

1.4 粉末涂料的制备

首先，将所有用于制备粉末涂料的原材料包括树脂、交联剂、催化剂、流平剂、颜料和消泡剂在预混机中混合。其次，将经过预混的原物料经过挤出机熔融挤出，并将熔融挤出的物料冷却压片。然后，将片状物通过粉碎机粉碎并过

筛，得到合适粒径的粉末颗粒即为粉末涂料。通过静电喷涂的方法使粉末涂料附着在工件表面，并在加热情况下得到粉末涂料涂层。粉末涂料制备条件及实验配方分别为表2和表3。

1.5 粉末涂料基本性能检测

粉末涂料实验室测试方法如下。

—外观：PCAII-017；

—流平：PCAII-002；

—光泽：PCAII-004；

—冲击性能：PCAIV-021；

—耐热性能：在300 ℃下烘烤1 h或270 ℃下烘烤6 h后测量漆膜的保光性，保光率需维持在50%以上，且冲击漆膜时不出现明显的开裂和脱落；

—储存稳定性：PCAII-022。

2.1 耐温单体对粉末涂料基本性能的影响

分别在合成树脂中加入耐温单体Ⅰ，添加量约为总质量的15%、9%、3%(见表1)，所得粉末涂料基本性能及加速老化测试结果见表4和图1。

从表5和图1的实验结果可知，随着耐温单体Ⅰ的添加量增加，在6 h@270 ℃的烘烤条件下，保光率随之明显提升，可知粉末涂料涂层的耐温性能得到明显改善。然而，涂层的耐候性将会随着耐温单体Ⅰ的添加量的不断增加而有所下降，且胶化时间显著缩短，光泽略有上升。

2.2 优化

针对如上所述采用IPA、结晶化树脂以及增韧助剂所存在的局限性，在不断反复地尝试之后，我们发现一种特殊的耐温添加剂Ⅱ，可以在很大程度上同时改善耐温保光性、机械物性以及耐候性等需求。如表5和图2所示，树脂E及F在加入极少量的耐温添加剂Ⅱ之后，即可获得相当平衡的综合效果，并且随着添加量的增加，涂层固化后的耐温保光性也能随之上升，并且基本上影响粉末涂料涂层机械性能以及存储稳定性。

2.3 TGA测试结果

通过TGA(热失质量分析)测试(图3、图4)结果分析见表7，树脂F与普通聚酯相比，从表6的热失质量残留物结果可知，在粉末涂料涂层固化成膜后体现出更好的耐温性能。关键词：外墙乳胶漆厂家、工业油漆、涂料油漆、工业涂料、水性金属漆、水性防锈漆、水性油漆、木器油漆、汽车涂料、建筑涂料